Messunsicherheitsservice-Tool (MUST)

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Bild: IFA

Ist es problematisch, wenn Probenahmeköpfe bei Vergleichsmessungen zu leicht unterschiedlichen Ergebnissen führen? Braucht man ein teures Voltmeter mit einem größeren Genauigkeitsbereich oder reicht ein preisgünstigeres? An welcher Stelle im Messprozess liegt die größte Unsicherheit?

Diese und andere Fragen lassen sich nur klären, wenn man eine Messunsicherheitsbetrachtung macht. Seit 1993 hat sich dafür der Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen (engl.: "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement" GUM) als Richtlinie in der technischen Regelsetzung etabliert.

Eine Messunsicherheitsbetrachtung ist auch bei der Entwicklung von Messverfahren zur Bestimmung chemischer Arbeitsstoffe in der Luft notwendig. Die dafür erforderlichen Berechnungen sind in der Regel sehr aufwändig und zeitintensiv. Daher hat das IFA eine Anwendung entwickelt, die den Nutzerinnen und Nutzern für einen Teil der validierten Verfahren das Rechnen abnimmt: das Messunsicherheitservice-Tool MUST. Vorausgesetzt, man hält sich an das gewählte Verfahren und verwendet die dafür ausgesuchten Geräte, ist es ausreichend, die Messwerte in MUST einzugeben und die Validierungsdaten des Verfahrens hochzuladen. Dann erhält man das Ergebnis samt der zugehörigen erweiterten Messunsicherheit nach GUM. Mehr noch: MUST berechnet auch wie stark die einzelnen Geräte- und Verfahrenseffekte zur Messunsicherheit beitragen.

Eine Einführung in die Berechnung der erweiterten Messunsicherheit mit Bezug zu MUST bieten die unter "Weitere Informationen" aufgeführten Artikel in deutscher Sprache und der Foliensatz eines Vortrags in englischer Sprache.

Beschreibung von MUST

Eine komplette Beschreibung von MUST findet sich im Handbuch (PDF, 954 kB, nicht barrierefrei). Die Programmoberfläche ist in verschiedene Register unterteilt.

Im ersten Register können allgemeine Informationen sowie Angaben zum Verfahren hinterlegt werden. Die aktuelle Version der Anwendung unterstützt folgende Verfahren:

  • Bestimmen der Metallkonzentration in A- oder E-Fraktion mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS). Möglich ist die Auswahl von offenem oder mikrowellenunterstütztem Druckaufschluss des Probenträgers, sowie der folgenden Verdünnungsstufen: 10, 100, 1000
  • Messen von Analyten nach Extraktion mittels chromatographischer Methoden (Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Gaschromatographie (GC)). Die Analyten können als Partikel-Dampf-Gemische in der E-Fraktion oder nur als Dampf vorliegen. Bei der Kalibrierung und Messung sind interne Standards möglich. Es besteht ebenfalls die Option, die Ergebnisse von zwei Säulen zu mitteln. Sollten diese verschiedene Kalibrierungen haben, kann auch das berücksichtigt werden: Man kann die folgenden Extraktionsvolumina auswählen: 2 mL, 2,5 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, 10 mL
  • Gaschromatographische Bestimmung flüchtiger Analyten nach Thermodesorption.

Im zweiten Register werden die Messwerte eingetragen. Darüber hinaus benötigt das Programm zwei Excel-Dateien:

  • Eine Datei mit Kalibrier- und Wiederfindungsdaten, die auf dem Tabellenblatt "Zusammenfassung MU“ stehen müssen.
  • Eine Datei mit weiteren Einflüssen und deren Unsicherheiten (Modelldatenblatt.xls)

Die Konzentrationen/Massen, für die die Messunsicherheit berechnet werden soll, können händisch eingetragen werden, ebenso Probenahmedauer, Volumenstrom und Aufschlussvolumen. Danach kann die Berechnung gestartet werden. Die Ergebnisse werden angezeigt und lassen sich zur Dokumentation als Excel-Datei abspeichern.

In den Register 3 bis 5 werden die eingelesenen Daten der Wiederfindung, der Kalibrierung und der Modelldaten zur Kontrolle angezeigt.

Installation von MUST

MUST läuft unter Windows 10 (64 Bit).

Das Programm ist in MATLAB (Version 2021a) geschrieben und wird zusammen mit einer MATLAB-Laufzeitumgebung (Version 9.10) als komprimiertes Archiv zur Verfügung gestellt. Anwendung und Laufzeitumgebung sind zusammen etwa 7,5 GB groß, das Archiv noch etwa 3.6 GB.

Für das Herunterladen des Archivs ist wegen seiner Größe eine stabile Internetverbindung nötig. Es ist empfehlenswert, sich am Ende des Downloads zu vergewissern, dass das Archiv vollständig heruntergeladen worden ist.

Danach ist es notwendig, das Archiv zu entpacken, denn die Software startet nur aus den entpackten Dateien korrekt.

Das Archiv ist mit dem kostenlosen Programm 7-zip erstellt worden und sollte auch mit diesem Programm entpackt werden. Öffnet man das MUST.Archiv mit den Funktionen des Windows-Betriebssystems zum Entpacken von Dateien, können Probleme auftreten.

MUST-Software

Nach dem Entpacken des Archivs befindet sich auf der obersten Ordnerebene die Verknüpfung. Die Software startet nach Doppelklick auf diesen Link, der auf die ausführbare Datei verweist, die innerhalb der Verzeichnisstruktur steht und deren relativer Pfad nicht verändert werden darf. Außerdem finden sich auf der obersten Ordnerebene drei Beispiel-Excel-Dateien mit Kalibrier- und Wiederfindungsdaten für jeden Verfahrenstyp (Thermodesorption_Calibration&Recovery.xlsx, Metals_Calibration&Recovery.xlsx, Extraction_Calibration&Recovery.xlsx). Die Daten in diesen Excel-Dateien sind nur für Testzwecke gedacht, damit man sieht, wie das Programm funktioniert.

Auf der obersten Ordnerebene befindet sich auch eine Excel-Datei mit weiteren Einflussgrößen und Unsicherheiten, die nicht aus den Kalibrier- und Wiederfindungsversuchen stammen (Modelldatenblatt.xlsx). Diese Datei darf den jeweiligen Gegebenheiten vor Ort angepasst werden (s. Handbuch). So enthält sie Werte für die Wiederholungsunsicherheit von Volumenmessgeräten, die durch Angaben aus eigenen Kalibrierprotokollen ersetzt werden können.

MUST sucht Modelldatenblatt.xls unter diesem Namen in genau diesem Verzeichnis. Die Datei mit den Kalibrier- und Wiederfindungsdaten kann in einem beliebigen Verzeichnis liegen, auf das Zugriff möglich ist. Hier darf nur der Name des Tabellenblatts nicht verändert werden ("Zusammenfassung MU").

Der relative Pfad für die ausführbare Datei lautet ".\v910\bin\win64\" und darf nicht verändert werden.

Das IFA kann Anwenderinnen und Anwendern, die über die MATLAB-Software verfügen, den Quellcode zur Verfügung stellen – wenden Sie sich in diesem Fall bitte an .

Haftungsausschluss

MUST ist sorgfältig nach dem Stand der Technik erstellt worden. Dennoch kann für die Richtigkeit der Ergebnisse, gleich aus welchem Rechtsgrund, keine Haftung übernommen werden.

Das IFA ist bemüht, seine Homepage virenfrei zu halten, gleichwohl kann keine Virenfreiheit von MUST oder der hier verlinkten Dateien zugesichert werden. Nutzerinnen und Nutzern wird daher empfohlen, vor dem Herunterladen von MUST selbst für angemessene Sicherheitsvorkehrungen und Virenscanner zu sorgen.

Das ausführbare MATLAB-Programm und die mitgelieferten Excel-Dateien sind mit der Website Virustotal.com geprüft und als nicht auffällig eingestuft.

Barrierefreiheit

Barrieren bei der Nutzung von MUST deklariert die Erklärung zur Barrierefreiheit für die Anwendung.

Lizenzrechtliche Hinweise

MUST ist Freeware und darf gewerblich, für Lehrzwecke und zum privaten Gebrauch genutzt werden. MUST steht zur freien, eigenständigen Nutzung zur Verfügung. Die kostenfreie Weitergabe von MUST an Dritte ist erlaubt. Es besteht kein Anspruch auf Support von Seiten des IFA. Wem der Quellcode zur Verfügung gestellt wird, darf diesen an eigene Bedingungen anpassen.

Bei Fragen oder Verbesserungsvorschlägen wenden Sie sich bitte an das .


Aktuelles

Bug Report: Version 1.1 enthielt einen Fehler, der in Version 1.2 behoben ist. Bitte laden Sie sich die aktuelle Version herunter.

MUST (Version 1.2)

Weiterführende Informationen

Fachartikel

Wippich, C.; Pitzke, K.: Berechnung der Messunsicherheit - Teil 1: Allgemeines und Grundbegriffe. Gefahrstoffe - Reinhalt. Luft 83 (2023) Nr. 1/2, S. 27-29

Wippich, C.; Rissler, J.; Dospil, J.; Pitzke, K.: Berechnung der Messunsicherheit - Teil 2: Unsicherheitskomponenten eines Messverfahrens. Gefahrstoffe - Reinhalt. Luft 83 (2023) Nr. 5/6, S. 101-105

Vortragsfolien

Measurement Uncertainty for Measurement Methods of Air Monitoring (PDF, 1,8 MB, nicht barrierefrei). Konferenz Airmon 2022

Kontakt

Dr. Cornelia Wippich

Tel: +493013001-3210
Fax: +493013001-38001

Dr. Jörg Rissler

Tel: +493013001-3103
Fax: +493013001-38001

Jana Dospil

Tel: +493013001-3222
Fax: +493013001-38001