Entwicklung und Validierung der Kanisterprobenahmetechnik mit TD-GC-FID und SIFT-MS Analytik

Autor: Sven Dunkel

Hochschule: Hochschule Bonn-Rhein-Sieg, Masterarbeit, 2022

Kurzfassung:

Leicht flüchtige Kohlenstoffverbindungen (volatile organic compounds, kurz VOCs) können für den Menschen toxisch sein und je nach Substanz kurz- und/oder langfristige Schäden verursachen. Für geeignete Präventionsstrategien müssen zunächst die in der Luft vorhanden VOCs erfasst und analysiert werden.

Mit dem Ziel einer Machbarkeitsstudie für Kanister als Probenahmegefäß wurden im Zuge dieser Arbeit Aspekte wie die Wiederfindung und die Stabilität unter verschiedenen Umwelteinflüssen untersucht sowie Einflüsse auf die Reinigung der Kanister für eine erfolgreiche Wiederverwendung.

Als Analysetechniken wurden in der Online-Analyse die Selektive Ionen Durchflussrohr Massenspektrometrie (Englisch: Selected-ion flow-tube mass spectrometry, kurz SIFT MS) und für die Offline-Analyse eine Thermodesorptions-Gaschromatographie Kopplung mit Flammenionisationsdetektor (TD-GC-FID) verwendet. Das für die Versuche benötigte Gasgemisch wurde an der Prüfgasstrecke des Instituts für Arbeitsschutz der DGUV (IFA) hergestellt. Aufgrund ihrer geringen Reaktivität wurden für die Versuche sieben leicht flüchtige Alkane mit 5-6 Kohlenstoffatomen verwendet.

Es hat sich gezeigt, dass eine Wiederfindung von ca. 100 % für alle verwendeten Analyten erreicht wird. Dies gilt unabhängig von den Umwelteinflüssen, der Temperatur und Luftfeuchtigkeit. Des Weiteren kann eine Probe mindestens über einen Zeitraum von 14 Tagen stabil gelagert werden. Ebenfalls konnte kein Einfluss der Konzentration in einem Bereich von 1 bis 10 mg/m3 auf die Wiederfindung nachgewiesen werden.

Für eine Wiederverwendung der Kanister wurden zudem der Einfluss von Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Sauerstoffgehalt und Druck auf die Reinigung getestet. Nur eine Erhöhung der Temperatur und des Drucks, resultierend aus einer größeren Menge an Reinigungsgas, hat hierbei eine Verbesserung der Reinigung bewirkt. Es war jedoch mit jeder überprüften Methode eine ausreichende Reinigung der Kanister möglich.

Kontakt:

Dipl.-Chem. Silke Werner

Chemische und biologische Einwirkungen

Tel: +49 30 13001-3220
Fax: +49 30 13001-38001