Entwicklung einer Analysenmethode für per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) mittels Hochleistungsfüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS)

Status:

abgeschlossen 12/2024

Zielsetzung:

Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind aliphatische organische Verbindungen, die aufgrund ihrer wasser-, schmutz- und fettabweisenden Eigenschaften in diversen Industrien und Produkten eingesetzt werden. Die Substanzen und ihre Abbauprodukte besitzen eine hohe chemische und thermische Stabilität und sind sehr persistent in der Umwelt. Die Verbote und Regulierungen für PFAS innerhalb der EU werden stetig ausgeweitet und die Liste der besonders besorgniserregenden Stoffe (SVHC-Liste) wird fortwährend um weitere potenziell krebserregende PFAS ergänzt. Für die Substanzen Perfluoroctansäure (PFOA) und die Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) wurde durch die MAK-Kommission bereits ein Beurteilungsmaßstab für Arbeitsplatzluft festgesetzt.

Um zukünftig die Exposition gegenüber PFAS an Arbeitsplätzen überprüfen zu können, soll eine Analysenmethode mittels Hochleistungsfüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) für 14 PFAS entwickelt werden. Eine große Herausforderung ist hierbei das Vermeiden von Kontamination während der anlaytische Prozesse. PFAS sind mittlerweile ubiquitär und befinden sich in Lösemitteln, Analysengeräten und Verbrauchsmaterialien, weshalb eine gesonderte Vorgehensweise für den gesamten Laborablauf und die Analytik erforderlich ist. Als Basis der Methodenentwicklung dient die "EPA Method 533" der Environmental Protection Agency.

Aktivitäten/Methoden:

Im ersten Schritt erfolgte eine Umrüstung der HPLC-Anlage zur Minimierung von PFAS Blindwerten aus dem Analysensystem. Dies beinhaltete den Austausch aller Schläuche, Filter, Dichtungen und Verbindungstücke durch PFAS-freie Komponenten. Im zweiten Schritt wurde eine HPLC-MS/MS-Methode zur Bestimmung für folgende Analyten entwickelt: PFBA, PFPeA, PFBS, PFHxA, PFHpA, PFHxS, PFOA, PFNA, PFOS, PFDA, PFUnDA, PFDoA, PFTeDA, PFTrDA. Anschließend wurde die Leistungsfähigkeit der Analysenmethode hinsichtlich Empfindlichkeit und Selektivität geprüft. Als Abschluss wurden gerätespezifische Verfahrenskenndaten, wie der Messbereich und die Linearität der Kalibrierung ermittelt.

Ergebnisse:

Durch die Umrüstung der HPLC-Anlage und der Anpassung von Geräteparametern konnte erfolgreich eine blindwertfreie Analytik zur Bestimmung von 14 PFAS mittels LC-MS/MS entwickelt werden. Für die Stoffe PFBA, PFPeA, PFBS, PFHxA, PFHpA, PFHxS, PFOA, PFNA, PFOS, PFDA, PFUnDA und PFDoA ist ein linearer Messbereich von 0,5 µg/L bis 15 µg/L bestimmt worden. Bei PFTeDA und PFTrDA erstreckt sich der Messbereich von 2,5 µg/L bis 15 µg/L. Somit erfüllt die entwickelte Methode die Kriterien zur analytischen Bestimmung bis zu 1/10 der Beurteilungsmaßstäbe der Verbindungen PFOA und PFOS.

Die in diesem Projekt entwickelte Analysenmethode dient als Grundlage für die Entwicklung und Validierung eines geeigneten Probenahmeverfahrens für PFAS in der Luft an Arbeitsplätzen.

Stand: