Entwicklung und Evaluierung eines Messverfahrens zur Bestimmung der Permeation von Epoxidharz(EP)-Inhaltsstoffen durch Chemikalienschutzhandschuhe (CSH)

Status:

abgeschlossen 05/2006

Zielsetzung:

Quasi-online-Erfassung der Permeation von sensibilisierenden, schwerflüchtigen Inhaltsstoffen von Epoxidharzen (Amine, Glycidylether etc.) und von Lösemitteln durch Chemikalienschutzhandschuhe. Durch Abgleich mit Standardmethoden sollte eine Auswertung und Interpretation der Ergebnisse entsprechend der DIN EN 374 gewährleistet werden.

Aktivitäten/Methoden:

Adaptierung des Probenahme/Analyseverfahrens für schwerflüchte Amine in der Luft (SPME, GC/MS-CI, Projekt-Nr. FF0236) auf die Permeationsprüfung. Entwicklung eines angepassten Prüfzellen-Designs. Optimierung der Prüfparameter mithilfe von Vergleichsmessungen mit Standardmethoden für Lösemittel.

Ergebnisse:

Im Rahmen des Forschungsvorhabens sollte ein Verfahren zur Bestimmung von schwerflüchtigen Diaminen und Diglycidylethern bei Permeationsuntersuchungen an Chemikalienschutzhandschuhe entwickelt werden.
In Anlehnung an den Aufbau der Messzellen gemäß DIN EN 374-3 wurden verschiedene Messzellen entwickelt, die eine Probenahme mittels SPME portable field samplern und eine Temperierung auf verschiedene Temperaturen ermöglichen.
Neben der ursprünglich favorisierten Probennahme aus der Gasphase wurde eine Probenahme aus der wässrigen Lösung getestet und weiterentwickelt.
Es konnte gezeigt werden, dass sowohl Lösemittel als auch schwerflüchtige Substanzen empfindlich detektiert und identifiziert werden können. Die Trennung der Substanzen im Gaschromatographen und anschließende Analyse im Massenspektrometer ermöglicht die Untersuchung von Stoffgemischen, die sowohl Lösemittel als auch schwerflüchtige Substanzen enthalten können.

In einem weiteren Schritt wurde zudem ein Verfahren entwickelt, bei dem auf eine separate Sammlung und anschließende Trennung der Stoffe verzichtet werden kann. Mithilfe der direkten MS-Kopplung können insbesondere solche Stoffe untersucht werden, die gaschromatographisch aufgrund z. B. ihrer thermischen Instabilität oder Reaktivität normalerweise nicht analysiert werden können. In diesem Fall wird das Massenspektrometer des Analysesystems als online-Detektor verwendet. Aufgrund der Verwendung der chemischen Ionisation ist in vielen Fällen gewährleistet, dass auch Substanzgemische untersucht werden können.
Insgesamt stellen die entwickelten Messverfahren eine sinnvolle Ergänzung der bisher verwendeten Normmessverfahren und Spezialverfahren dar und bieten weit reichende Möglichkeiten zur Untersuchung von Stoffgemischen und bisher schlecht zugänglicher Analyten.

Stand: